彈簧柱的復(fù)活術(shù)

更新時間：2021-10-13 點(diǎn)擊次數(shù)：1320

制備色譜柱用久了，出現(xiàn)壓力上升、柱效下降和拖尾增大等情況，該怎么辦呢？

靜態(tài)柱：“我快退休了，換一根新柱吧！"

彈簧柱：“我有復(fù)活術(shù)，重新裝填一下就滿血復(fù)活！"

彈簧柱

下面小編就給大家介紹下彈簧柱是如何施展“復(fù)活術(shù)"的吧！

復(fù)活步驟一

拆卸彈簧柱，取出填料

1. 彈簧柱泄壓：使用裝柱機(jī)將彈簧柱入口端壓緊，擰下入口端固定螺絲，卸掉彈簧壓力后取出彈簧等組件；

2. 拆卸彈簧柱出口端：擰下出口端固定螺絲，取下端蓋、密封圈和篩板等部件；

3．取出填料：使用裝柱機(jī)將柱管內(nèi)的填料從下端壓出。

復(fù)活步驟二

填料清洗（以月旭Ultimate^® LP-C18，10μm的填料為例）

1. 填料除雜：去除有明顯顏色變化的填料和大顆粒的雜質(zhì)；

污染變色的填料

2. 填料清洗：按照填料的質(zhì)量加入約兩倍量的甲醇對填料進(jìn)行攪拌清洗并適當(dāng)超聲，然后使用合適規(guī)格的砂芯漏斗抽濾填料去除甲醇（砂芯漏斗的孔徑規(guī)格要小于填料的粒徑），根據(jù)填料的污染程度重復(fù)以上過程2-3次；

3. 填料烘干：清洗干凈的填料使用真空烘箱在110℃下進(jìn)行真空烘干（烘干過程中注意不要讓填料噴散出來），一般需要至少1天左右的時間，填料*烘干后先冷卻至室溫再取出備用。

清洗烘干好的填料

小知識：并不是所有的填料都可以回收使用的，例如：碎裂、死吸附嚴(yán)重或者被堿液溶解的填料無法二次使用。

復(fù)活步驟三

清洗彈簧柱部件、裝柱并檢測

（以50*700mm的彈簧柱為例）

1. 清洗部件及裝柱（具體過程請參考之前的文章?《彈簧柱裝填秘籍》）

2. 彈簧柱性能測試：測試柱效和拖尾因子。

測試條件：

流動相：純甲醇（制備級）；

流速：80mL/min；

波長：254nm；

樣品及進(jìn)樣量：1mg/mL的萘-甲醇溶液進(jìn)樣2mL。

下面是回收的LP-C18填料重新裝柱后的檢測結(jié)果：

檢測譜圖

檢測結(jié)果柱效大于4.4萬/米，拖尾在1.06左右，保留時間穩(wěn)定，高于新柱出廠標(biāo)準(zhǔn)，彈簧柱復(fù)活成功！

Dr.Maisch裝柱機(jī)

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