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食品中芳氧苯氧丙酸酯類除草劑殘留量的測定

更新時間:2020-12-01 點擊次數(shù):1198

 

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了中大米、大豆、禽畜肉類中2,4滴丁酯、炔草酯、禾草靈、氰氟草酯、吡氟禾草靈、精喹禾靈殘留量的氣相色譜-質(zhì)譜檢測方法(本實驗樣品為大米)。

 

參考標(biāo)準(zhǔn)《GB 23200.4-2016 食品安Q國家標(biāo)準(zhǔn) 除草劑殘留量檢測方法 第4部分:氣相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法測定 食品中芳氧苯氧丙酸酯類除草劑殘留量》

 

提取步驟

樣品前處理:將樣品經(jīng)攪拌機攪碎,冷藏保存,備用。

 

準(zhǔn)確稱取5g試樣(J確至0.01g)于50 mL離心管中,加入25mL提取劑,渦旋混勻1min,加入Welchrom® QuEChERS 萃取鹽包(貨號:005PM-121-50),混勻,超聲提取20min,5000rpm離心3min,吸取提取液于100mL雞心瓶中;往殘渣中再次加入25mL提取液,渦旋混勻,重復(fù)上述步驟,合并提取液,40℃下旋蒸至干,用2mL乙腈溶解殘渣,待凈化。

 

凈化步驟

月旭Welchrom® QuEChERS萃取凈化管(貨號:005PM-122-50)。

 

在凈化管中事先加入1mL甲苯,混勻,再加入待凈化液,充分渦旋1min,4000rpm離心3min,取上清液供氣相色譜-質(zhì)譜檢測。

 

色譜條件

氣相色譜條件

色譜柱:WM-5MS ,30m×0.25mm×0.25μm。

進(jìn)樣口溫度:250℃;

升溫程序:50℃,保持2min,以30℃/min升溫至180℃,再以5℃/min升溫至280℃保持10min;

載氣:高純氦氣(純度>99.999%);

進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣;

恒流模式:1.0mL/min;

進(jìn)樣量:1μL。

 

質(zhì)譜條件

電離方式 :電子轟擊電離源(EI)。

電離能量:70eV;

傳輸線溫度:280℃;

離子源溫度:230℃;

四極桿溫度:150℃;

監(jiān)測方式:

2,4滴丁酯:277.1/185.0

炔草酯:130.0/238.0/266.0/349.0

禾草靈:162.0/253.0/254.0/341.1

氰氟草酯:120.0/256.0/357.0;

吡氟禾草靈/精喹禾靈:91.0/255.0/282.0/299.0/373.0;

溶劑延遲:9min。

 

色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

 

 

 

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