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飼料中氯霉素的測定(農業(yè)部2438號公告-8-2016)

更新時間:2020-09-22 點擊次數:1675

 

一、適用范圍

適用飼料中氯霉素的測定(本實驗采用復合飼料為樣品)

參考標準:《農業(yè)部2438號公告-8-2016 飼料中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的測定 液相色譜-串聯質譜法》

 

二、提取步驟

1)稱取5g樣品于50mL離心管中,加入20mL乙酸乙酯,渦旋混勻,超聲10min,離心8000r/min(10min),取上清液于雞心瓶中;再用20mL乙酸乙酯分兩次重復提取,合并上清液,加入0.5mL氨水,混勻,于45℃水浴旋轉蒸發(fā)至近干。

2)加入1.5mL甲醇,混勻,再加入3.5mL4%氯化鈉溶液溶解,轉移至15mL離心管中,加入5mL正己烷振蕩,離心6000r/min(10min),去除正己烷層;再加入5mL正己烷重復操作,后加入0.5mL氨水,混勻,待凈化。

 

三、SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® BRP 規(guī)格:60mg/3mL;

活   化:3mL 甲醇、3mL 水,棄去;

上  樣:待凈化液 全部上樣,控制流速,不宜過快,棄去;

淋  洗:2mL水,1mL甲醇-乙腈-水-氨水溶液,棄去,并抽干小柱;

洗   脫:3mL5%氨化甲醇洗脫,抽干。

45℃水浴氮氣吹干,用40%甲醇水定容至1mL,過0.22μm有機濾頭,待上機。

 

四、色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18 ,4.6*250mm,5μm;

流動相:甲醇-水(40-60);

流   速:1.0mL/min;

柱   溫:30℃;

進樣量:20μL;

檢測波長:280nm。

 

五、色譜圖或者加標回收率結果

 

六、相關產品信息

 

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