好久不見(jiàn)的熱點(diǎn)解決方案又來(lái)了~今天我們給大家?guī)?lái)的是油脂類中鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定，我們趕緊一起來(lái)看一下具體的檢測(cè)步驟吧！

 適用范圍

適用于油脂類鄰苯二甲酸酯類化合物的測(cè)定（本實(shí)驗(yàn)選用菜籽油為樣品基質(zhì)）。

參考標(biāo)準(zhǔn)：《SN/T 3147-2017 出口食品中鄰苯二甲酸酯的測(cè)定方法》。

No.2 提取步驟

??稱取5g樣品于玻璃管中，加入2mL乙腈飽和的正己烷，渦旋混勻后，加入4mL正己烷飽和的乙腈，渦旋混勻后，超聲10min，離心5min（3000r/min），小心移取下層溶液于另一玻璃管中；再加入4mL正己烷飽和的乙腈，再重復(fù)提取一次，合并兩次提取液。

??將提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干，準(zhǔn)確加入5mL乙腈，渦旋混勻后，加入50mgPSA，50mgC18E，150mgMgSO4，渦旋混勻后，離心5min（3000r/min），取上清液，待檢測(cè)。

No.3 色譜條件

氣相色譜條件?

色譜柱：WM-5MS 30m*0.25mm，0.25μm。

進(jìn)樣口溫度：260℃；

升溫程序：初始柱溫60℃，保持1min；

以20℃/min升溫至220℃，保持1min；

再以5℃/min升溫至250℃，保持1min；

再以20℃/min升溫至290℃，保持7.5min

載氣：高純氦氣（純度>99.999%）；

進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣；

進(jìn)樣量：1μL。

質(zhì)譜條件?

電離方式：電子轟擊電離源（EI）；

電離能量：70Ev；

傳輸線溫度：280℃；

離子源溫度：230℃；

監(jiān)測(cè)方式：選擇離子掃描（SIM）；

溶劑延遲：7.5min。

No.4 色譜圖或者加標(biāo)回收率結(jié)果

圖1、領(lǐng)苯二甲酸脂標(biāo)準(zhǔn)品0.125μg/mL圖譜

表1、相關(guān)峰信息

圖2、試劑空白圖譜

圖3、菜籽油樣凈化后圖譜

圖4、菜籽油樣加標(biāo)0.05mg/kg凈化后圖譜

表2、樣加標(biāo)0.05mg/kg回收表

No.5 相關(guān)產(chǎn)品信息